西安3-巯基丙酸的合成方法,以丙烯腈、硫脲为原料制得。先将硫脲与盐酸于40℃反应0.5h,滴加丙烯腈,在110-113℃反应3h,冷至40℃加入4%氢氧化钠溶液至pH值为11,脱氢4h后,于30℃用盐酸中和至pH值为1-2。
然后加苯提取,回收苯后进行减压蒸馏,收集125-140℃馏分即得成品。此外,由硫化氢与丙酮酸或与β-丙内酯反应也可制得3-巯基丙酸。西安3-巯基丙酸的合成方法,
1.一种3-巯基丙酸的合成方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
(1)将丙烯酸按照设定流量进入气化室中,控制气化室温度200℃~320℃,然后将硫化氢与丙烯酸按一定摩尔比通入200℃~320℃预热的混合器中混合均匀;
(2)启动填装有催化剂的等离子体反应器,将所述混合均匀的气体通入所述等离子体反应器中进行反应,控制反应温度为200℃~320℃,反应压力-0.05~0.1MPa;
(3)混合气体停留时间为2~30s,反应完成后,产物经冷却精馏,得3-巯基丙酸;其中所述的硫化氢与丙烯酸的摩尔比为5:1~10:1;
所述的催化剂为负载型催化剂,催化剂载体包括硅胶、氧化铝、活性炭、分子筛中的一种或多种;催化剂的活性组为氧化钙、氧化锌、氧化镁、氧化钾、氧化银、氧化铁、氧化铜、氧化锆、氧化钼、氧化钨、硫化锌、硫化铜、硫化钼、硫化钨、水滑石、羟基磷灰石中的一种或多种;负载量为1~30wt%;
所述丙烯酸与硫化氢的混合气体流量与催化剂填装体积的比为20~200mL/min:30mL。